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La vetreria e la strumentazione di uso comune nei laboratori scientifici (2° parte)

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di Sergio Barocci

collezione storica di densimetri

collezione storica di densimetri

Continua dalla 1° parte, sullo stesso argomento: “La vetreria e la strumentazione di uso comune nei laboratori scientifici (1° parte)

Densimetro

I densimetri (Fig.15) sono strumenti impiegati per rapide misurazioni della densità dei liquidi. Essi sono costituiti da due bulbi di vetro saldati insieme e sormontati da un tubo, anch’ esso in vetro. li bulbo superiore è più grande ed è vuoto, l’altro contiene mercurio o pallini di piombo che fungono da zavorra; il tubo di vetro porta all’interno la scala graduata in carta su cui si legge la densità. Quando il densimetro viene posto in galleggiamento libero in un liquido, per il principio di Archimede, il peso del fluido spostato è uguale al peso dell’ apparecchio, che è costante; l’estremità superiore del tubo graduato emerge di un tratto tanto più lungo quanto più denso è il liquido. I densimetri vengono tarati in questo modo ed il valore della densità si legge nel punto di affioramento del tubo graduato. Esistono due tipi di densimetro: a peso e a volume costante.  Il primo è più immediato nell’uso, mentre il secondo consente una maggiore precisione.

densitàLa densità di un corpo viene indicata con il simbolo greco ρ o e definita come il rapporto tra la massa di un corpo ed il suo volume.
Se m è la massa e V il volume si ha dunque:

densimetro

Fig. 15 – Densimetro

Nel Sistema Internazionale la densità si misura in kg/m³ mentre nel sistema CGS in g/cm³ o g/ml. Comunemente si utilizza il kg/litro (kg/dm³), che corrisponde esattamente al g/cm³.  Non bisogna confondere il concetto di densità (misura di una massa diviso un volume) con quello di densità relativa ( grandezza adimensionale).
E’ anche fondamentale rilevare la temperatura del liquido in quanto il valore della densità di un corpo dipende dalla sua temperatura.

La misura della densità di un gas (ossia del rapporto tra peso volumico del gas e peso volumico dell’aria in eguali condizioni di temperatura e pressione) può essere fatta mediante la rilevazione dell’effusione di un gas da un foro in parete sottile (effusiometro) oppure tramite altri strumenti. Per misurare la densità dei solidi si usano l’areometro di Nicholson, il picnometro e la bilancia di Archimede.  L’areometro di Nicholson ( Fig. 16) è un apparato galleggiante per la misura del peso specifico relativo di un corpo solido insolubile in acqua in alternativa al metodo che utilizza una bilancia idrostatica. Merita osservare che lo strumento, interamente in ottone e tutt’oggi probabilmente ancora funzionante e non ha altri usi oltre a quello appena menzionato a differenza invece della bilancia idrostatica, decisamente più ingombrante, che permette di effettuare anche la misura del volume di un corpo insolubile in acqua e la verifica del principio di Archimede.

L'areometro di Nicholson

Fig. 16 – Areometro di Nicholson

E’ un aerometro a volume costante e a peso variabile , costituito da un cilindro cavo d’ottone che termina inferiormente con una semisfera cui è applicato un lungo gancio e superiormente con un cono ed una sottile sbarretta su cui è incisa una tacca di riferimento e che sorregge un piattello circolare.  Al gancio inferiore si aggancia un secchiello conico.  Fu ideato dal medico e fisico inglese William Nicholson (1753 – 1815) che pubblicò la descrizione dell’apparecchio nel 1785. Il principio su cui si basa è quello di Archimede (287–213 a.c.) 
L’ aerometro a volume costante di Nicholson è poco usato sia perché scarsamente preciso sia perché la misurazione risulta molto laboriosa, poiché, immergersi più o meno nel liquido, rimane sempre allo stesso livello: la misura di densità viene ottenuta variando la zavorra del galleggiante.
Esistono anche altri areometri come quello di Baumè (Fig.17 ) a volume variabile e a peso costante, cioè che presentano un peso costante, ma non un punto d’affioramento (o d’immersione, il che è lo stesso) costante.

Areometro di Baumè

Fig. 17 – Areometro di Baumè

L’aerometro di Baumé, empirico e a scala, è usato per liquidi sia più densi sia meno densi dell’acqua. Nel primo caso segna zero al punto d’affioramento in acqua e 10 in soluzione di cloruro di sodio al 10%. Nel secondo caso i punti sono invertiti. Questi intervalli sono divisi in 15 parti uguali (gradi Baumé : ) e la gradazione si prolunga per tutta l’asta dell’areometro. 
Per liquidi più densi dell’acqua 0 °Bé indica il livello raggiunto da un densimetro immerso nell’acqua pura e 15 °Bé indica il livello raggiunto dallo stesso densimetro immerso in una soluzione al 15% in peso di cloruro di sodio in acqua.
Per i liquidi più leggeri dell’acqua 10 °Bé indica il livello raggiunto da un densimetro immerso nell’acqua pura e 0 °Bé indica il livello raggiunto dallo stesso densimetro immerso in una soluzione al 10% in peso di cloruro di sodio in acqua.
Per i liquidi più densi dell’acqua, la correlazione tra la densità espressa in scala di Baumé °Bé e la densità d espressa in g/cm3 è la seguente:
densità espressa in scala di Baumé

per i liquidi meno densi dell’acqua, come ad esempio il pentene, si utilizza un altro metodo di conversione:
gradi baumè per liquidi meno densi di acqua

Inoltre, questi areometri, a seconda del loro impiego specifico, assumono il nome di saccarimetro, alcolimetro, pesa salnitro.

Antoine Baumè

Antoine Baumè

Baumé ‹bomé›, Antoine. – Chimico francese (Senlis 1728 – Parigi 1804); si occupò di diversi problemi tecnici e di tecnologia chimica; ideò un areometro che porta il suo nome ed effettuò ricerche riguardanti la comparazione delle diverse scale termometriche.  Tra le sue opere: Les éléments de pharmacie théorique et pratique (1762) e La chimie expérimentale et raisonnée (1773).

 

 

Picnometro
I
picnometri sono apparecchi impiegati per la misurazione della densità di solidi e liquidi.  Essi sono costituiti da una boccetta di vetro a collo largo, chiusa da un tappo smerigliato e terminante con un tubo capillare su cui è incisa una tacca di riferimento. In alcuni casi questi apparecchi sono dotati di una seconda apertura in cui è inserito un termometro.

picnometri di vetro

Fig. 18 – Picnometri di vetro

La determinazione della densità avviene attraverso una pesata del picnometro riempito fino al segno di riferimento prima con acqua distillata e poi col liquido in esame. Essendo le due quantità pesate di eguale volume, facendo il rapporto fra i pesi si ricava il rapporto tra la densità dell’acqua (che è nota) e quella del liquido.
Nel caso si debba determinare la densità di un solido, si richiedono le seguenti fasi:
• si misura la massa del picnometro riempito con acqua distillata ad una certa temperatura con l’ausilio di una bilancia di precisione (m1);
• si misura la massa del picnometro con accanto il campione da misurare (m2=m1+mx);
• si introduce il campione all’interno del picnometro riportando il livello dell’acqua al segno di riferimento;
• si misura la massa del picnometro col campione all’interno (m3).

Questa misura sarà accurata solamente per campioni che non assorbono acqua.

calcolo della densitàCalcolo della densità
La densità viene calcolata con la seguente formula:

 

moderni densimetri digitali

Moderni densimetri digitali. (da sin. a des.): densimetro sommergibile, densimetro portatile, bilancia densimetrica da banco

 

Refrigeranti
Sono tubi di vetro circondati da una ‘camicia’ anch’essa di vetro saldata al tubo, in modo che nell’intercapedine così formata sia possibile fare circolare dell’acqua proveniente da un rubinetto tramite un tubo di gomma ( Fig.19 ). I vapori che passano nel refrigerante vengono così raffreddati e in questo modo viene facilitata la condensazione dei vapori. Il tubo refrigerante è una apparecchiatura fondamentale nel dispositivo di distillazione.

tubi refigeranti: di Liebig, a bolle, a serpentina

Fig. 19 – Tubi refigeranti: di Liebig, a bolle, a serpentina

Processo di distillazione
La distillazione è una tecnica che viene utilizzata per la separazione di due o più sostanze che sono presenti in una miscela Essa sfrutta la differenza dei punti di ebollizione di tali sostanze (o la loro volatilità Usata soprattutto sia per separare miscele complesse (con in uscita di più miscele, ciascuna avente una diversa composizione) sia per purificare singole sostanze con in uscita una corrente contenente la sostanza desiderata ad elevata purezza e una corrente di scarto contenente le impurezze presenti nell’alimentazione. E’ una tecnica di separazione molto utilizzata sia nei laboratori di chimica che a livello industriale Con la tecnica della distillazione è anche possibile separare il solvente di una soluzione dai soluti o per frazionare sistemi normalmente allo stato gassoso dopo averli liquefatti. Esistono varie tecniche di distillazione che si differenziano a seconda dei composti da separare. Le tre più importanti sono:
• la distillazione semplice
• la distillazione frazionata
• la distillazione in corrente di vapore

Essiccatore

Fig. 20 – Essiccatore

Essiccatore
E’ un robusto contenitore di vetro, a pareti molto spesse e provvisto di coperchio (Fig. 20) . Viene impiegato per conservare i materiali asciutti conservati in essiccatori mentre si raffreddano per ridurre al minimo l’assorbimento di umidità. La parte alla base contiene un agente chimico essiccante o sostanza igroscopica cioè una sostanza cha possiede un’alta affinità per l’acqua. In genere sono a) forme anidrificate di sali come Na2SO4•10H2O o CaCl2•6H2O la cui struttura più stabile ha un determinato numero di molecole d’acqua (acqua di cristallizzazione), b) sostanze che reagendo con l’acqua sono in grado di formare sostanze più stabili di quelle di partenza come l’anidride fosforica (P2O5) che reagendo con l’acqua porta alla formazione dell’acido fosforico (H3PO4), composto molto più stabile dell’anidride di partenza e c) setacci molecolari come i silicati che sono provvisti di appositi canali reticolari in modo che possano trattenere selettivamente le molecole di acqua con le quali vengono a contatto.

 

VETRERIA GRADUATA

 

cilindri graduati

Fig. 21 – Cilindri graduati

Cilindri graduati 
Il cilindro graduato è uno degli strumenti di precisione media che il chimico utilizza in laboratorio ( Fig. 21) . Si tratta di un tubo con una estremità chiusa e dotata di supporto e l’altra aperta con un piccolo beccuccio per facilitare le operazioni di travaso. È generalmente costruito con vetro borosilicato o vetro pyrex e viene usato per misurazioni o dosaggi di volumi di liquidi. La loro capacità può variare dai 10 ai 1000 ml. 

Pipetta
Le pipette sono tubi di vetro di varia forma e capacità che permettono il prelievo e la successiva erogazione di liquidi (Fig. 22). Mediante una pipetta è possibile prelevare quantità definite o non definite di un liquido.

pipette graduate e tarate

Fig. 22 – Pipette graduate e tarate

Le pipette tarate presentano una scala graduata che permette di misurare la quantità esatta di liquido prelevato. Nella misura è prevista dal costruttore una tolleranza, o errore sistematico, che ne inficia la precisione e che è funzione di vari fattori, come il grado di precisione della scala graduata, la capienza della pipetta, la tipologia di materiale usato.
La capacità delle pipette viene espressa in ml ed è stampata sul vetro e delimitata dalla tacca posta sulla parte superiore della pipetta. il prelievo e la successiva erogazione di liquidi vengono effettuati utilizzando le propipette.

Pipetta Pasteur
Essa rappresenta uno speciale tipo di pipetta ideata da Louis Pasteur, chimico francese del XIX secolo. Risulta costituita da due parti essenziali: una tettarella in gomma e un tubicino sottile in vetro con la parte superiore più larga della parte inferiore che è quasi un capillare. In commercio, oggi, esistono anche Pipette Pasteur monouso in plastica ( Fig. 23 a, Fig.23 b, Fig. 23 c).

pipette in vetro e in plastica

Fig. 23 – Pipetta Pasteur in vetro (sinistra), Pipetta Pasteur in vetro con tettarella di gomma (centro), Pipetta Pasteur monouso in plastica (destra)

La tettarella viene inserita nella parte superiore del tubicino.

Tettarelle in gomma
tettarelle in gommaPer l’utilizzo della pipetta Pasteur si procede nel seguente modo: a) la tettarella viene schiacciata in modo da provocare la fuoriuscita di aria dal tubicino,continuando a tenere premuta la tettarella, b) si inserisce la parte inferiore del tubicino a forma di capillare nel liquido da prelevare, c) la tettarella viene rilasciata provocando così l’aspirazione del liquido che entra pertanto all’interno del tubicino in vetro, d) si inserisce la parte inferiore del tubicino a forma di capillare in un nuovo contenitore e schiacciando la tettarella si fa fuoriuscire dalla pipetta il liquido precedentemente prelevato.

propipetta o palla di peleo o Porcellino

Fig. 24 – Propipetta o palla di peleo o Porcellino

Propipetta o Palla di Peleo
La palla di Peleo (Fig. 24) è uno strumento utilizzato nel prelievo di liquidi. È composta da un piccolo palloncino di gomma su cui sono state applicate tre valvole a sfera, attivabili con la semplice pressione delle dita.
Si monta la palla di Peleo sull’estremità superiore della pipetta; premendo la valvola “A” si sgonfia il palloncino creando una depressione, la pipetta viene immersa nel liquido da aspirare e si preme la valvola “S” (dall’inglese suck) o “B”( Fig.26) Non si deve mai usare la bocca per aspirare perché c’è la possibilità di aspirare il liquido che si sta pipettando.

matraccio tarato

Matraccio tarato
Un matraccio è un recipiente tarato, provvisto di tappo ermetico. E’ un contenitore il cui volume è fisso ed indicato da una tacca sul collo. Vengono usati per la preparazione di soluzioni a titolo noto. Sono tarati per “riempimento” e generalmente, oltre al volume di taratura viene indicata sul matraccio la tolleranza di misura del volume (accuratezza, o sensibilità) e la temperatura alla quale la taratura è stata effettuata (normalmente 20°C).

lettura del menisco da acqua e da mercurio

Fig. 27 – Lettura del menisco da acqua e da mercurio

Per portare a volume la soluzione in un matraccio occorre riempirlo fino a quando il menisco inferiore della soluzione di riempimento diventa tangente alla tacca di misura tracciata sul collo del matraccio stesso (Fig.27).

 

 

 

buretta

buretta

Buretta
È uno strumento di misurazione costituito da un tubo si vetro graduato in decimi di millimetro utilizzato nei laboratori chimici per la misurazione accurata di liquidi. Nella parte inferiore è munita di un rubinetto mentre all’estremità superiore inizia la numerazione . La parte del tubo posta dietro la calibrazione è solitamente provvista di una striscia longitudinale blu su sfondo bianco chiamata “banda di Schellbach” utile per eseguire correttamente letture del volume del liquido.
Fissata, a circa 2/3 della sua lunghezza, ad un’ asta metallica mediante pinze a morsetto viene riempita caricandola dall’alto e dosando esattamente il volume di soluzione agendo sul rubinetto posto in fondo assicurandosi che il rubinetto, posto nella parte inferiore della buretta sia completamente chiuso.
E’ utilizzata di solito nelle titolazioni ed in prove sperimentali in cui è necessario dosare un liquido con precisione.

Lettura della buretta

Fig. 28 – Lettura della buretta

La lettura del valore di volume sulla scala graduata deve essere effettuata con attenzione, in corrispondenza della parte inferiore del menisco. Se sulla buretta è presente la “banda di Schellbach” in corrispondenza del menisco formato dal liquido, per effetto della rifrazione, si vedono due triangoli contrapposti (talvolta descritti come due frecce che convergono), il punto in cui i triangoli si uniscono viene utilizzato per leggere il valore (Fig. 28).
Se non è presente la riga di Schellbach si prende come riferimento la parte inferiore del menisco per le soluzioni trasparenti, altrimenti la parte superiore. Lo stesso metodo deve essere utilizzato sia per l’azzeramento che per la lettura successiva.
Le burette sono classificate per precisione : le burette di classe A sono precise fino a 1/20 di millilitro (± 0,05).

 

ATTREZZATURE IN PORCELLANA

Capsule in porcellana
Le capsule di porcellana (Fig. 29) sia con pareti esterne verniciate o no, con fondo piatto o tondo, servono a far evaporare , concentrare e/o portare a secchezza soluzioni. Mantengono una massa costante, entro i limiti dell’errore sperimentale. Hanno in genere diametri compresi tra gli 8 e i 20 cm. Occorre fare attenzione al loro raffreddamento che deve essere graduale al fine di evitare la formazione di crepe o rotture della capsula. Quando sono calde devono essere afferrate con le pinze da laboratorio. 

capsule in porcellana

Fig. 29 – Capsule in porcellana

 

mortaio in porcellana con pestello

Fig. 31 – Mortaio in porcellana con pestello

Mortai in porcellana
I mortai in porcellana vengono utilizzati per pestare, polverizzare e mescolare sostanze solide (Fig.31).  Il fondo interno del mortaio è leggermente tondeggiante per facilitare l’azione triturante del pestello. Il pestello è una corta mazzetta dello stesso materiale del mortaio costituita da una impugnatura e da un’estremità più larga che va inserita all’interno del mortaio

 

Crogiolo
Il crogiolo è uno strumento di laboratorio utilizzato per il contenimento di composti chimici che devono essere portati a temperature elevate per dar luogo a reazioni endotermiche e/o cambiamenti di fase. Ne esistono di due tipi ed in genere sono dotati di coperchio :

crogiolo per chimica analitica

fIG. 32 – Crogiolo per chimica analitica

• Crogioli per analisi gravimetrica ( metodo di analisi quantitativa basata sulla determinazione del peso dell’analita) resistenti a temperature elevate tanto da essere posti direttamente sulla fiamma e arroventati sino al colore rosso (Fig. 32). Sono infatti sono costruiti in materiali resistenti a temperature elevate, in genere porcellana o materiale refrattario.

• Crogioli da filtrazione: costituiti da porcellana verniciata, ma con fondo di materiale poroso. Si prestano per filtrazione alla pompa.

 

ALTRE ATTREZZATURE 

vetri da orologio

Fig. 30 – Vetri da orologio

Vetrino da orologio
I vetrini da orologio (Fig. 30) sono dei piccoli contenitori di forma circolare e di diametro variabile tra i 4 e i 10 cm e oltre. Vengono impiegati per pesare e contenere piccole quantità di sostanze solide e liquide e osservarne eventualmente le reazioni.

Sostegno metallico
I sostegni metallici sono costituiti da una sbarra verticale e da un basamento pesante e servono per il montaggio delle apparecchiature.

Spatole
Le spatole vengono usate per maneggiare sostanze solide. Possono essere di metallo, corno, ecc (Fig.34).

spatole da laboratorio

Fig. 34 – Esempi di spatole da laboratorio

Bilance

bilancia tecnica

Fig. 35 – Bilance tecniche (macrobilance)

Lo strumento per la misurazione della massa è la bilancia analitica, divisibile in tre categorie:
• macrobilancia, ha una capacità massima che oscilla tra i 160 ed i 200 grammi, le misure possono essere eseguite con una deviazione standard di ± 0,1 mg (Fig. 35);
• bilancia semi-microanalitica, con un carico massimo da 10 a 30 g ed una precisione di 0,01 mg (Fig. 36a);
• bilancia microanalitica, ha una capacità da 1 a 3 g ed una precisione di 0,001 mg (Fig.36b).

Precauzioni nell’uso di una bilancia analitica:

• Portare “a bolla” la bilancia prima di ogni operazione di pesatura.
• Centrare il carico sul piatto.
• Proteggere la bilancia dalla corrosione;
• Tenere scrupolosamente pulite la bilancia e la sua custodia.
• Lasciare sempre che un oggetto che è stato riscaldato torni a temperatura ambiente prima di tentare di pesarlo.
• Usare pinze o tamponi per le dita per evitare che gli oggetti prendano umidità.

bilancia analitica e microanalitica

bilancia analitica (sinistra) e microanalitica (a destra)

La pesata è una delle operazioni quotidiane più frequenti in laboratorio. Le moderne bilance micro, semimicro, analitiche e di precisione oggi sono talmente perfezionate, che in linea generale è possibile evitare di creare ambienti di pesata speciali. Il progresso tecnologico nell’elettronica ha permesso di semplificare notevolmente i comandi, di ridurre in modo considerevole i tempi di pesata e di aumentare la flessibilità delle bilance in modo tale da consentirne un’integrazione diretta nel processo produttivo. Occorre quindi porre attenzione nei confronti di influenze ambientali. Si tratta di influenze fisiche, misurabili dalle bilance micro, semimicro e analitiche, che non devono essere sottovalutate in quanto possono determinare un’effettiva differenza di peso (dovuta per esempio alla lenta evaporazione, all’assorbimento di umidità ecc.) o forze che influiscono sul materiale o sul piatto di pesata (per esempio il magnetismo, la carica elettrostatica ecc.) e che vengono interpretate dalla bilancia come effettivi cambiamenti di peso. Pertanto è sempre necessario portare a bolla la bilancia che vuol dire allineare la bilancia in modo tale che la bolla d’aria si trovi al centro della livella e le correzioni possono essere effettuate con i piedini regolabili.

Linee guida per una corretta pulizia della vetreria di laboratorio
Le superfici di vetro pulite mantengono uno strato sottile uniforme che garantisce la fedeltà del volume contrassegnato dalle ditte sulle attrezzature volumetriche. Lo sporco e l’unto provocano l’interruzione di questo strato sottile, per cui un breve ammollo in soluzione detergente calda è normalmente sufficiente a rimuovere tale impurezze. Dopo che la vetreria è stata abbondantemente risciacquata con acqua di rubinetto, deve necessariamente essere trattata con acqua deionizzata. Raramente è necessario asciugare il materiale volumetrico prima dell’uso, in quanto questa operazione è uno spreco di tempo oltre che una potenziale fonte di contaminazione.

 

Bibliografia

Douglas A. Skoog, Donald M. West | Chimica analitica. Una introduzione (illustrato) – Edises – 1996
Douglas A. Skoog, James F. Holler, Stanley R. Crouch | Chimica analitica strumentale – Edises – 2009
www.wikipedia.it

 

Continua dalla 1° parte, sullo stesso argomento: “La vetreria e la strumentazione di uso comune nei laboratori scientifici (1° parte)

 

 

2 risposte a La vetreria e la strumentazione di uso comune nei laboratori scientifici (2° parte)

  • Maria Calabrò scrive:

    Grazie molto utile, ho trovato vecchi strumenti e non sapevo cosa fossero.

  • Gilberto scrive:

    Buongiorno,
    volevo farvi i miei complimenti per questi due post, che danno una panoramica completa e le informazioni indispensabili sulla strumentazione per i laboratori scientifici.
    Lista completa e ben illustrata!

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